实验室负责人:谷静
实验室位置:矿床室214 联系电话:15285086160 联系邮箱:gujing@vip.ctsistemas.net
1. 实验室概况及应用领域
本实验室的MAT253稳定同位素质谱仪为美国ThermoFisher公司生产,具有高灵敏度、高稳定性、高度线性和高精密度的特点。稳定同位素比质谱仪由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。计算机控制离子源电压和参数,不同高阻之间自由转换。具有10个积分通道,用于多种离子流的同时测量,可以提供D/H、13C/12C、15N/14N、18O/16O、34S/32S(SO2和SF6)、28Si/29Si等同位素比测定的最高精度。质量分析器具有90度凹面(无散光)聚焦磁场,近百分之百转换。离子流强度可达50V,适合不同样品量的样品。可采用双路 比较和连续流两种模式测量,可方便地添加多种在线测量的外围设备。
此次新引进的MAT253稳定同位素质谱仪配有Flash HT型快速燃烧和高温裂解一体化元素分析仪及自动进样装置以及GasBench II型多用途在线制样装置和痕量气体预浓缩装置等附件,可开发建立多种稳定同位素分析新方法,实现多种样品的制备、质谱测量自动在线进行,高效快捷。MAT253稳定同位素质谱仪及配套装置的引进将大大提高我所稳定同位素的分析测试能力和效率,为地质科研工作提供有力的技术支撑。
Flash 2000 元素分析仪实现多元素同位素比分析是通过建立了两套隔离的气动回路来进行不同的转换反应-动态快速燃烧或高温裂解,通过转换反应产生的气体也通过两根各自专用的恒温色谱柱分离。 Flash 2000与同位素比质谱仪之间通过开口分流接口ConFlo Ⅵ连结。
GasBench以连续流模式的同位素比质谱仪实现了双路进样才能达到的精确度和准确度。通过优化,遵循了重复测试样品和标准气路的双路进样原理。样品池就是样品瓶,参考气体池就是高压气罐。参考气体脉冲通过计算机控制由参考气体进样系统导入载气流。样品气体由载气氦气传输,这样就可以对此进行色谱分离,而且在无分馏的状态下加速每个片段的样品粘气流的传输。在一个典型的实验中,会从样品瓶中采集10个样品片断,分别通过在线干燥、净化,相对于参考气体脉冲进行测试。
用气体稳定同位素质谱仪(MAT253)可获知环境样品中稳定同位素的丰度信息,了解地质体或生物样本中目标元素的丰度特征及变化过程、分馏机制及影响因素,从而分析这些特定元素的物质来源和成因,研究成矿机制、地质体划分、目标元素迁移等相关内容。在同位素地球化学、构造地质学、成因矿物学、矿床学、水文学、土壤学、古生物学、石油勘探、临床医学等学科都有着广泛的应用。
2. IRMS测试的基本原理
①将被分析的样品以气体形式送入离子源
②把被分析的元素转变为电荷为e的阳离子,应用纵电场将离子束准直成为一定能量的平行离子束;
③利用电、磁分析器将离子束分解为不同m/e比的组分
④记录并测定离子束每一组分的强度
⑤应用计算机程序将离子束强度(离子流信号强度)转化为同位素丰度; 将待测样品与工作标准相比较,得到相对于国际标准的同位素比值
3. 主要技术指标
①质量范围:1-150 amu(10kv)
②分辨率:CNOS: m/Δm=200(10%峰谷):H/D: m/Δm=25(10%峰谷)
③峰顶平面:好于2×10-4
④.灵敏度(绝对):800分子/离子
⑤离子源线性:0.02‰/nA,离子流在相应灵敏度1200分子/离子
⑥丰度灵敏度:质量数44强度贡献在质量数45处小于2×10-6
⑦样品消耗:0.1 nmol/s, 3V信号(= 10-8A)在质量数44(10-2mol/As)
⑧H3+因子:小于10 ppm/nA
4. 分析性能
气体 |
内精度(‰) (2σmean) |
外精度(‰) (1σ) |
标准 Inlet (bar ul) |
冷指 Inlet (bar ul) |
CO2[C] |
0.005 0.03 |
0.01 0.1 |
>70 - |
>3 >1 |
CO2[C] |
0.01 0.02 |
0.03 0.05 |
>70 - |
>10 >4 |
N2 |
0.008 0.05 |
0.01 0.1 |
>70 - |
- >20 |
SO2 |
0.006 |
0.01 |
>70 |
>10 |
SF6 |
0.006 |
0.01 |
>70 |
>10 |
H2 |
0.1 |
0.4 |
>130 |
- |
5. 本实验室目前可以提供的分析测试包括、适用样品、送样要求以及收费标准
测试项目 |
样品类型 |
收费标准 (元) |
送样要求 |
δ34S |
硫化物(方铅矿、闪锌矿、黄铁矿等) 自然硫、毒砂、雄黄、雌黄、辰砂等 硫酸盐(硫酸钡、硫酸钙等) 全岩 |
350(自然硫、硫化物) 600(硫酸盐、全岩) |
含硫量不少于50 μg,200目
|
δ13C、δ18O |
碳酸盐(方解石、白云石、灰岩等) |
450 |
10 mg,200目 |
δ13C |
有机碳 |
300 |
含C量不少于100 μg,200目 |
δ15N |
有机物、土壤、硝酸盐等 |
300 |
含N量不少于100 μg,200目 |
δD、δ18O |
水、尿液等 |
300 |
5 ml |
δ18O |
磷酸盐、硫酸盐、有机物等 |
300 |
含O量不少于100 μg,200目 |
δD |
植物、页硅酸盐、闪石等 |
300 |
含H量不少于100 μg,200目 |
双路测δ13C、δD、δ18O 、δ15N、δ34S |
高纯气体质谱测试 |
150 |
200ml 不提供样品前处理 |